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三氧化硫測定儀硫化物的測定方法
瀏覽次數:224更新日期:2024-07-05


三氧化硫測定儀硫化物的測定方法試驗分析

1)吸收瓶(400mL燒杯)內加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水,然后將導氣管放入吸收瓶

內。

2)稱(chēng)取約1g試樣(m32),精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應瓶中,加入2g固體氯化亞

錫,加入10mL水,輕輕搖動(dòng)使試樣分散,立即連接好各管路。

3)由分液漏斗向反應瓶中加入20mL鹽酸(1+1),迅速關(guān)閉活塞,開(kāi)動(dòng)氣泵,控制氣體流量

為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個(gè)氣泡),將反應瓶的溶液加熱煮沸,并微沸

4min~5min,停止加熱,繼續通氣4min~5min。

4)關(guān)閉氣泵,把插入吸收瓶?jì)鹊牟AЧ茏鳛閿嚢?,將溶液冷卻至室溫,加入5.00mL碘酸鉀

標準滴定溶液(V16),在充分攪拌下加入40mL鹽酸(1+1),用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴

定至淡黃色,加入約2mL淀粉溶液,再繼續滴定至藍色消失(V17),如果V17小于1.5mL,用

減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗。建議碘酸鉀標準滴定溶液的加入量見(jiàn)下表:

硫化物硫含量

%

稱(chēng)樣量

g

碘酸鉀標準滴定溶液的加入量

mL

0 – 0.15

1.0

5

0.15 – 0.2

1.0

5 - 7

0.2 – 0.3

1.0

6 - 10

0.3 – 0.5

1.0

9 - 14




三氧化硫測定儀硫化物的測定方法試驗結果的計算與表示

硫化物硫的質(zhì)量分數按下式計算;

JVB522(D[LVM5]%0WBWC~%B.png

硫酸鹽三氧化硫的測定試驗分析

1) 吸收瓶(400mL燒杯)內加入20mL氨性硫酸鋅溶液和300mL水,然后將導氣管放入吸收瓶

內。

2) 稱(chēng)取約0.5g試樣(m41),精確至0.0001g,置于100mL的干燥反應瓶中,加入10mL磷酸,

置于小電爐上加熱至沸,并繼續在微沸下加熱至無(wú)大氣泡、液面平靜、無(wú)白煙出現時(shí)為止。取

下放冷,向反應瓶加入10mL氯化亞錫-磷酸溶液,連接好各管路。

3) 開(kāi)動(dòng)氣泵,控制氣體流量為100mL/min~150mL/min(每秒4~5個(gè)氣泡),將反應瓶的溶液

加熱煮沸,并微沸15min,停止加熱。

4) 關(guān)閉氣泵,把插入吸收瓶?jì)鹊牟AЧ茏鳛閿嚢?,將溶液冷卻至室溫,加入10mL明膠溶液

,加入15.00mL碘酸鉀標準滴定溶液(V28),在充分攪拌下加入40mL鹽酸(1+1),用硫

代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色,加入約2mL淀粉溶液,再繼續滴定至藍色消失(V29)

,如果V29小于1.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗。建議碘酸鉀標準滴定溶液的加入量見(jiàn)

下表:

硫酸鹽三氧化硫含量

%

稱(chēng)樣量

g

碘酸鉀標準滴定溶液的加入量

mL

1.5 - 2.0

0.5

9 - 12

2.0 – 2.5

0.5

11 - 14

2.5 – 3.0

0.5

13 - 16

3.0 – 3.5

0.5

15 - 18

3.5 – 4.0

0.5

17 - 20




試驗結果的計算與表示

硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分數按下式計算:

VGMI8B@UIJX3X}TXEMSQTK1.png